由于要求检测的农药品种越来越多，限量越来越低，多残留检测技术己成为食品中农药残留分析技术的主流。

实验材料

      糙米

试剂、试剂盒

       无水硫酸钠   乙酸乙酯   氮气   二氯甲烷-正己烷

仪器、耗材

       凝胶色谱柱   Environed GPC净化预柱   净化柱   两个定量环   Waters510液相色谱泵   486紫外吸收检测器

实验步骤

      GPC装置：配备Environed GPC净化预柱150 mm×19 mm，净化柱300 mm×19 mm，两个2.4 mL定量环，Waters510液相色谱泵，486紫外吸收检测器。凝胶柱填充物为Bio-Beads SX3 200～400目。取上层澄清液4.8 mL进样到GPC，梯度淋洗，加入淋洗液3 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯-正己烷（5 + 95）各 一次，5 mL乙酸乙酯-正己烷（20 + 80）两次，淋洗速度控制为1 mL/ min。收集 11.5 min之后的流动相90 mL，旋转蒸发浓缩（80 r/ min， 40C）至近干，氮气吹干。用正己烷定容至1 mL，制成备用样液。弗罗里桂土柱（6 mL/1000 mg）先依次 用5 mL乙酸乙酯-正己烷（20 + 80）、5 mL乙酸乙酯-正己烷（5 + 95）和5 mL正己烷预清洗。取0.5 mL备用样液过弗罗里硅土柱，弃去流出液。依次加入3 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯-正己烷（5 + 95）各一次，5 mL乙酸乙酯-正己烷（20 + 80）两次淋洗，淋洗速度控制为1 mL/ min。收集淋洗液15 mL。旋转蒸发（80 r/ min， 40 ℃）至近干，氮气吹干。用正己烷定容至1 mL。GC/ECD检测。

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