我国近年来在多种农药残留的系列测定中取得了长足的进步。

实验材料

       蔬菜   水果

试剂、试剂盒

       氯化钠   乙腈   无水硫酸钠   甲苯

仪器、耗材

       Envi-18 柱   Envi-Carb 活性炭柱   Sep-Pak氨丙基固相萃取柱   气相色谱-质谱仪   液相色谱-串联质谱仪

实验步骤

1.  提取
 
       称取20 g试样（精确至0.01 g）于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用高速组织捣碎机在15000 r/min匀浆提取1 min；加入5 g氯化钠，再匀浆提取1 min；将离心管放入离心机，在3000 r/min离心5 min；取上清液20 mL（相当于10 g试样量），待净化。
 
2.  净化
 
（1）对A、B、C、D组农药
 
      将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10 mL 乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20 mL提取液，并用15 mL乙腈洗脱，将洗脱液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。
 
（2）对E组农药
 
      将上述20 mL提取液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。
 
      在Envi-Carb柱中加入约2 cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4 mL乙腈+甲苯（3 +1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液①或②转移至净化柱上，再每次用2 mL乙腈+甲苯（3 + 1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50 mL贮液器，用25 mL乙腈+甲苯（3 + 1）洗脱农药，合并于鸡心瓶中，并在40 ℃水浴中旋转浓缩至0.5 mL。对A、B、C、D组农药，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1 mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定；对E组农药，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，并迅速用乙腈+水（3 + 2）定容1 mL，混匀，用于液相色谱-串联质谱测定。
 
3.  测定
 
（1）气相色谱-质谱法
 
      色谱柱：DB-1701（3O m×0.25 mm×0.25um）石英毛细管柱；
 
      色谱柱温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃/min程序升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250 ℃，再以10 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min；
 
      载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1.2 mL/min；
 
      进样口温度：290 ℃ ；
 
      进样量：10 L；
 
      进样方式：无分流进样,1.5 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；
 
      电子轰击源：70 eV；
 
      离子源温度：230 ℃；
 
      GC-MS接口温度：280 ℃。
 
      选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2/3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序；分时段分别检测。
 
      本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。
 
（2）液相色谱-串联质谱法
 
      色谱柱：AtlantisTMdC18，3um，150 mm×2.1 mm。
 
      柱温：40 ℃
 
      进样量：2O0 L
 
      扫描方式：正离子扫
 
      检测方式：多反应监测
 
      电喷雾电压：55OO V
 
      雾化气压力：0.076 MPa
 
      气帘气压力：0.083 MPa
 
      辅助气流速：6 L/min
 
      离子源温度：350 ℃

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