大环内酯类抗生素是常用作兽药的抗生素。目前已有许多关于动物组织中大环内酯素残留量的测定方法。

实验材料

      鱼肉   鸡肉

试剂、试剂盒

      偏磷酸-甲醇   乙酸   乙腈

仪器、耗材

      固相萃取柱   色谱柱

实验步骤

1.  提取和净化
 
称取5 g样品，100 mL0.2%偏磷酸-甲醇（6 + 4），高速匀浆2 min，过滤，滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL，倒入60 mgHLB固相萃取柱中（预先用5 mL甲醇和10 mL水活化）10 mL水淋洗，5 mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干，l mL30%甲醇溶液溶解，取50 L进样分析。
 
2. 色谱质谱条件
 
      色谱柱：TSK-gelSuperODS（100 mm×2 mm）梯度洗脱（0 min，85%的0.2%乙酸，15%含0.2%乙酸的乙腈，20 min—25 min，50%的0.2%乙酸，50%含0.2%乙酸的乙腈）
      流速：0.2 mL/ min
      柱温：40 ℃
      ESI：（ + ）
      雾化气：（N2，40 psi）
      干燥气：（N2，10 L/min，350 ℃）
      锥体电压：（4500 V）

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